联系我们 CONTACTUS

联 系 人:周先生
移动电话:131 5118 6281
服务专线:189 1319 5086
QQ: 1090201516(大自然)

联系电话:0512-62150903

传真号码:0512-68780892
Email:bangrui2006@126.com

文章详情

Waters LC-MS日常使用规范

日期:2019-08-18 06:38
浏览次数:4013
摘要:
Waters LC-MS日常使用规范
 
一、         开机
1、              开机前应观察液氮罐的分压表的压力在0.5-0.7 MPa间,氩气在0.05-0.1MPa间。
2、              开机顺序:电脑-进样器电源(连续使用时可以不关电源)-进入工作站Masslynx-其它部分电源。(特别注意:质谱电源短期内不关)。
3、              打开氮气-press for operate,设定Source TempDesolvation Temp,等待Desolvation Temp达到300-UPLC泵,平衡系统。
4、              分别编辑UPLC(Inlet)MS(MS TuneMS Method)方法。
5、              设定流动相为梯度的初始比例(新换流动相时,要将相应的管路prime,增加流速至0.1 mL/min,待压力稳定后,增加流速到0.2 mL/min,加载Inlet Method,平衡色谱柱,一般5 min即可。(使用APCI源时,流速要缓慢增加到0.8 ml/min。)
6、             要确认样品盘和样品瓶的位置正确(用手拉托盘,位置正确时,托盘拉不动),样品瓶的必须盖盖自动进样时,不要开启进样门。创建样品表:
7、            应注意的系统参数:
UPLC:柱压≤15000 psi
       TUV检测器:选择波长,扫描次数(single模式时一般为10/second)
MS:真空度:开Ar前,1.0×10-4;开Ar后,3.0-5.0×10-4
8、              Source Temp, Desolvation Temp和柱温达到设定值,柱压波动小于20 psi,可以进样。
二、         关机
1、              清洗源:缓慢停止UPLC泵,然后将流动相改为90 %的乙腈,缓慢增加流速至0.2 ml/min,冲洗20 min
2、              冲洗色谱柱:断开UPLCMS,用乙腈(A10.2 ml/min冲洗10 min
3、              冲洗色谱柱过程中:关闭Ar-关闭高压(Press for standby-设定Source Temp60-Desolvation Temp将到50下后-关闭N2-关闭液氮瓶上的增压阀。
4、              不用关闭软件和电脑,只关闭电脑显示器。
 <Waters LC-MS日常使用规范>
注 意 事 项
 
1、              实验室温度应保持在18-22不要尝试改变空调设置!
2、              注意清洁卫生。每日实验结束后,打扫仪器室桌面与地面,保持实验室整洁
3、              每日实验结束后,记录当天的仪器使用情况于仪器使用记录本上,包括仪器使用起止时间与出现问题的解决方案,并签上操作者的名字
4、               UPLC共有7个液体管路,分别为:A1A2B1B2、强洗液(SNW)、弱洗液(WNW)SW,使用前应查看相应体积,以便及时添加。另更换试剂时要对相应的管路进行prime
常用:A1:乙腈;A2 :甲醇;
B1 :根据流动相配制;B290 %乙腈;
强洗液(SNW)90 %乙腈;
弱洗液(WNW)SW10 %乙腈或流动相的初始比例。
水相应每天更换
5、              流动相不能使用盐和其它不挥发性物质,如磷酸等。常用的流动相调节剂有甲酸、醋酸和氨水等。
6、              样品处理方法:过0.22 μm滤膜或高速离心。
7、              整个实验结束后,自动进样瓶,针泵进样瓶用水冲洗干净后用洗液浸泡10分钟,再用蒸馏水冲洗,烘干后送回质谱室。自动进样瓶小盖不能用洗液清洗,浸泡于蒸馏水中,超声30 min,晾干。所有容器都不能用洗洁精清洗
8、              质谱室的电脑禁止插U盘、光盘和软盘禁止安装任何软件,只能输出不能输入,输出实验数据时,应使用刻录光盘。
9、              每周用甲醇-水(50:50)清洗上等锥孔
10、          使用ESI源时,流速在0.2-0.3 mL/min, 每周打开机械泵上的旋钮一次, 振气20 min
11、          使用APCI源时,流速在0.8 mL/min左右,每天振气20 min
 

苏公网安备 32050602010421号