气相色谱仪对包装材料溶剂残留的检测

我们的生活越来越离不开对包装材料的依赖，从饮食的蔬果生鲜，到起居的衣食住行，YQ期间对食品、用品的包装严密，以防止运输过程中的污染，但是包装材料本身的**性究竟如何？！

包装材料中的残留溶剂主要来源于原辅材料和生产过程中使用，在生产工艺过程中未能完全去除的有机挥发物。本实验参考国家标准GB/T 10004-2008《包装用复合塑料膜、袋干法复合、挤出复合》，适用于塑料包装材料中溶剂残留的测定。

1、 方法原理    

本法以气-固平衡为基础，取一定面积的试样置于密封容器中，在一定的温度和时间条件下，试样中残留的有机溶剂受热挥发，达到平衡后，取顶空气体定量注入气相色谱仪中分析，以保留时间定性，峰面积定量。

2、 主要设备及试剂

1）气相色谱仪，带毛细柱进样口，FID检测器

2）自动/半自动顶空进样器

3）毛细管色谱柱： 30m*0.32mm*1.8μm

4）上海仪电分析有限公司自主研发SF3000色谱工作站软件

5）甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、异丙醇、正丙醇、甲基环己烷、甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯纯物质，色谱纯

6）N，N-二甲基乙酰胺（DMAC），色谱纯

3、 实验方法

3.1样品处理方法

取0.02m²面积的样品，剪碎为1cm*3cm大小，置于顶空瓶中，加入两粒玻璃珠后，压盖，密封，平行试验2份。

3.2对照品溶液的制备

根据用户实际生产使用溶剂的种类配置标准溶剂样品，实验中选用N,N-二甲基乙酰胺为稀释剂，制成混合标样。

取100mL容量瓶，加入少量N,N,-二甲基乙酰胺后，准确加入甲醇78.2mg、乙醇78.9mg、异丙醇78.6mg、正丙醇80.4mg、乙酸乙酯90.2mg、乙酸正丙酯88.8mg、乙酸丁酯88.3mg、甲苯86.6mg、甲基环己烷77.0mg、丙二醇甲醚醋酸酯96.0mg，再加入 N,N-二甲基乙酰胺定容，得到标准混合工作液。

3.3气相色谱仪参考条件

柱温：50℃（2min）,以10℃/min升至180℃（2min）

汽化室温度：250℃；检测室温度：250℃；

载气（N2）柱流量2mL/min；分流进样：分流比20:1；尾吹气25 mL/min

顶空条件：顶空瓶20mL；加热温度：80℃，平衡时间：30min。

4、 实验谱图

4.1 方法重复性实验

用10μL微量注射器准确吸取混合标准工作液3μL于20ml 顶空瓶中，平行制备6份，密封后80℃平衡30min后气相色谱分析，保留时间及峰面积分别计算相对标准偏差（RSD），结果表明定性、定量重复性良好。 测试结果见下图1及表1

表1混合标准工作液6次进样定性、定量重复性

4.2标准工作曲线的绘制

用 10μL微量注射器准确吸取混合标准工作液0.5、1、2、4、5μL于20mL顶空瓶

中，密封后80℃平衡30min后气相色谱分析，各组分标准工作曲线见下表2

表2混合标准工作液线性方程